使用庫倫法微量水分測定儀的注意事項。

　　1、庫倫法微量水分測定儀進樣量的控制

　　目前庫倫法微量水分測定儀的電解池中的試劑容量在200ml左右，更換一池試劑可以重復做許多次樣品。從試驗時間、試劑耗量、產(chǎn)品標準諸多因素考慮，進樣量應控制在樣品水分的含量在10µg～30µg之間Z佳。小于10µg水時，取兩次平行測定數(shù)據(jù)的算術平均值做為報告值時偏差可能增大，大于30µg水時試劑耗量大而不經(jīng)濟。具體多大的進樣量，要看產(chǎn)品標準規(guī)定。10-6級指標可用1ml進樣器，10-5級以下可逐次遞減進樣量。

　　目前，液體產(chǎn)品的標準水分含量單位是毫克/升。庫倫法微量水分測定儀具有直接計算的功能，當用戶輸入進樣量后，測定結果會自動計算出單位是毫克/升的報告值。當企業(yè)即定產(chǎn)品的檢驗工藝完成后，進樣量為一定值。另一功能是掉電存貯功能，即用戶按檢驗工藝一次輸入進樣量后，如不需更改，斷電后不消失，操作極為簡單。

　　2、庫倫法微量水分測定儀相似相溶原理

　　水分在物質中并不是以一種形式存在的，常見的有游離水、溶解水等多種形式。而幾種形式的水又幾乎是同時存在的。水的分子量相對較小，被石化產(chǎn)品的分子所包容是必然的。相對來說，游離水是較好測定的。當注入樣品后電解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降。這段時間的水分含量主要是物質中的游離水。但溶解水的測量時間較長，必須依靠試劑中分子鍵的力將物質溶解之后才能測定析出的水分。庫倫法微量水分測定儀測量時電解速度降至1µg/s以下而未到終點時，這段時間主要是測定溶解水(約30秒左右)。如溶解水較多，簡單的辦法是控制進樣量。減小進樣量使試劑中分子鍵的力在短時間內(nèi)迅速打開樣品分子團使溶解水迅速析出。其他的辦法是利用物質的相似相溶原理來使樣品迅速溶解。

　　以實踐中遇到的一個實驗來舉例說明：測定碳酸亞乙烯脂中的水分含量，按產(chǎn)品標準規(guī)定，該物質水分含量指標是10-6級，15℃以下呈無色固體結晶狀，15℃以上逐漸溶為無色液體，粘度不大。室溫小于20℃時又逐漸恢復為固體結晶狀。當在室溫下測定水分含量時剛好在該物質固—液狀態(tài)轉化的臨界點附近。當注入一個樣品時(1ml)，測定時間為65秒，第二個樣品測定時間為130秒，第三個樣品測定時間為260秒，測定時間依次遞增。作為過程控制，這顯然是不可取的，而且時間越長測定結果偏離真值越大。很多生產(chǎn)企業(yè)和使用該產(chǎn)品的用戶企業(yè)都無法解決這個問題，只能依靠損失試劑來解決。一個樣品一池試劑，工藝非常繁瑣且不經(jīng)濟。經(jīng)反復思考，我們根據(jù)化工產(chǎn)品的相似相溶原理，采取增溶措施。待試劑平衡后先注入1ml四氫呋喃，待再平衡后，注入樣品。試驗結果第一次樣品60秒，其后的樣品測定的時間略長但不超過70秒。問題解決了。究其原因，就是在室溫下單靠卡氏試劑不能全溶解碳酸亞乙烯脂，不能夠使其全析出水分耗盡，每一樣品的溶解水依次累加，造成時間遞增，利用相似相溶原理解決該類問題的文獻報道不多，可作為參考。此案例也說明了一個問題，只要是沒有副作用的物質利用庫倫法微量水分測定儀來測定水分總是能找出解決方案的。

　　3、庫倫法微量水分測定儀電解池中的重要部件是電解電極，國內(nèi)目前使用的電解電極均為有隔膜電極。隔膜又稱半透膜，是用陶瓷材料制成的多微孔的滲透隔膜。當隔膜用過一次后，必定在多微孔中殘留卡氏試劑?？ㄊ显噭┦且环N易吸水的物質，一旦隔膜在空氣中露置時間過長，再次使用時就很難達到平衡點，傳統(tǒng)的方法是置于烘箱中烘干或用電吹風吹干。這樣浪費的時間就太長。我們的經(jīng)驗是先在電解電極中注入過碘(棕黑色)的試劑，然后用干燥的吸液球擠壓使試劑強行通過隔膜，先行中和隔膜中的水分，擠壓出的試劑滴入電解池;既不浪費又節(jié)約時間，不失其一種很好的辦法。

　　此辦法尚未見任何廠家在說明書中提出，在此提出僅供參考。